前沿
日前,市场监管总局发布了已经被批准的《豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定》《水产品及水中丁香酚类化合物的测定》2项食品补充检验方法,为食品质量安全风险管理提供技术支持。
补充检验方法要点
一豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定BJS 201909
范围
本标准规定了豆腐、豆干、火锅底料、麻辣烫底料及火锅和麻辣烫的食材中诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟罗沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星的高效液相色谱-串联质谱检测法。
原理
采用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取样品中的喹诺酮类化合物,经离心和过滤后,上清液经HLB固相萃取柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱仪检测和确证,内标法定量。
检出限
诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、氟罗沙星、双氟沙星、司帕沙星、达氟沙星、恩诺沙星检出限均为5 μg/kg,环丙沙星检出限为7.5 μg/kg,沙拉沙星检出限为7.5 μg/kg。
准确度
本方法在15.0~100.0 μg/kg的添加水平上的回收率范围为65.0%~120.0%。
二 水产品及水中丁香酚类化合物的测定BJS 201908
范围
本方法规定了淡水虾、淡水鱼、海水虾、海水鱼等水产品及水中丁香酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法。
原理
用乙腈提取试样中的丁香酚类化合物后,经乙腈饱和正己烷除脂净化或过滤净化(水样),采用气相色谱-质谱联用仪检测,外标峰面积法定量。
检出限
当淡水虾、海水虾、淡水鱼及海水鱼取样量为2.0 g,水取样量为5.0 g,定容体积为1 mL时,本方法中6种丁香酚类化合物检出限均为0.01 mg/kg,定量限均为0.02 mg/kg。
准确度
本方法对淡水虾、海水虾、淡水鱼、海水鱼及水中6种丁香酚类化合物加标浓度为0.02 mg/kg~0.10 mg/kg时,回收率在60%~120%之间。
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